有機(jī)膨潤土的制備一次改性膨潤土:準(zhǔn)確稱取16.0g鈉基膨潤土于500mL三角燒瓶中,加入去離子水配成固液比為8%的懸濁液,攪拌均勻后與一定濃度的CTMAB或CPAM溶液充分混合,60℃下恒溫振蕩6~12h,冷卻至常溫后過濾,洗滌,90℃下烘干,粉碎過100目篩備用。二次改性膨潤土:將10g上述方法制得的CTMAB插層膨潤土與一定濃度的CPAM溶液混合,攪拌均勻后60℃下恒溫振蕩12h,冷卻至常溫后過濾、洗滌,90℃下烘干,粉碎過100目篩備用。
有機(jī)膨潤土的X-ray分析利用X-ray分析可以考察改性膨潤土層間距的變化,進(jìn)而可以獲得有機(jī)膨潤土的結(jié)構(gòu)。是改性有機(jī)膨潤土及鈉基膨潤土的典型XRD圖譜。結(jié)果表明:經(jīng)過CPAM改性后的膨潤土,其層間距較原土幾乎沒有增大。這說明大分子聚合物CPAM很難直接插層進(jìn)入膨潤土的片層間。因?yàn)镃PAM是長鏈的高分子聚合物,其分子鏈過長,在水溶液中分散度較差,這使CPAM的非極性基過分疏水而影響了與膨潤土間陽離子的交換反應(yīng)。用CTMAB改性的膨潤土,d001從13.270A"明顯增大到19.211A",且衍射峰的半高寬也變大。這說明CTMAB已進(jìn)入到膨潤土層間域內(nèi),膨潤土被剝離成小片。經(jīng)過CPAM二次改性的CTMAB插層膨潤土,d001由19.211A"增大到20.480A",說明已有部分的CPAM插層進(jìn)入了膨潤土層??梢娫趯娱g預(yù)先存在有機(jī)改性劑CTMAB的情況下,CPAM更容易進(jìn)入層間,從而形成膨潤土的復(fù)合有機(jī)插層結(jié)構(gòu)。這主要是因?yàn)镃TMAB的烷基銨離子通過離子交換反應(yīng)進(jìn)入了膨潤土的片層間,片層表面被有機(jī)離子上的烷基長碳鏈覆蓋,從而使其表面由親水性變?yōu)橛H油性,增加了膨潤土與高分子聚合物的親和性。同時,CTMAB較長的烷基分子鏈在片層間以一定的方式排列,使層間距增加,這也有利于聚合物大分子CPAM插層嵌入到片層中。
不同有機(jī)改性膨潤土與鈉基土的吸附脫色性能比較準(zhǔn)確稱取100mg鈉基膨潤土及有機(jī)改性膨潤土,按前述試驗(yàn)脫色方法分別對200mL濃度為30mg/L的活性艷紅模擬廢水進(jìn)行脫色處理,結(jié)果。由可知,CTMAB插層膨潤土的脫色率大于鈉基土和用CPAM改性的有機(jī)膨潤土,而由CPAM二次改性的CTMAB插層膨潤土,其脫色率更進(jìn)一步提高到99%以上。當(dāng)選用一定濃度的CPAM溶液改性CTMAB插層膨潤土?xí)r,一部分CPAM直鏈嵌入進(jìn)了有機(jī)膨潤土的片層間,利用其長鏈上不同鏈節(jié)或重復(fù)單元對染料分子吸附產(chǎn)生脫穩(wěn)和粒間架橋作用,以膨潤土為中心核形成無定形絮體,產(chǎn)生了卷掃作用,加速了染料分子的吸附絮凝沉淀,達(dá)到了吸附、脫色、絮凝沉降的協(xié)同效應(yīng),從而顯著地提高了模擬染色廢水的處理效率。
為了進(jìn)一步對比CPAM二次改性插層膨潤土和CTMAB插層膨潤土的脫色性能,試驗(yàn)研究了二者脫色時沉降速率的差異。分別稱取兩種改性膨潤土100mg于250mL燒杯中,加入200mL濃度為30mg/L的活性艷紅模擬染料廢水。攪拌20min后,直接測其吸光度值,每隔1min記下讀數(shù),結(jié)果。由圖可知,CPAM二次改性的CTMAB插層膨潤土處理模擬廢水時,沉降速率明顯大于CTMAB插層膨潤土,而且在15min后基本可達(dá)到穩(wěn)定。說明經(jīng)過CPAM二次改性后,達(dá)到了使膨潤土絮凝的效果,顯著加快了膨潤土的沉降速率,從而提高了吸附脫色性能。
有機(jī)膨潤土的制備一次改性膨潤土:準(zhǔn)確稱取16.0g鈉基膨潤土于500mL三角燒瓶中,加入去離子水配成固液比為8%的懸濁液,攪拌均勻后與一定濃度的CTMAB或CPAM溶液充分混合,60℃下恒溫振蕩6~12h,冷卻至常溫后過濾,洗滌,90℃下烘干,粉碎過100目篩備用。二次改性膨潤土:將10g上述方法制得的CTMAB插層膨潤土與一定濃度的CPAM溶液混合,攪拌均勻后60℃下恒溫振蕩12h,冷卻至常溫后過濾、洗滌,90℃下烘干,粉碎過100目篩備用。
有機(jī)膨潤土的X-ray分析利用X-ray分析可以考察改性膨潤土層間距的變化,進(jìn)而可以獲得有機(jī)膨潤土的結(jié)構(gòu)。是改性有機(jī)膨潤土及鈉基膨潤土的典型XRD圖譜。結(jié)果表明:經(jīng)過CPAM改性后的膨潤土,其層間距較原土幾乎沒有增大。這說明大分子聚合物CPAM很難直接插層進(jìn)入膨潤土的片層間。因?yàn)镃PAM是長鏈的高分子聚合物,其分子鏈過長,在水溶液中分散度較差,這使CPAM的非極性基過分疏水而影響了與膨潤土間陽離子的交換反應(yīng)。用CTMAB改性的膨潤土,d001從13.270A"明顯增大到19.211A",且衍射峰的半高寬也變大。這說明CTMAB已進(jìn)入到膨潤土層間域內(nèi),朝陽膨潤土膨潤土被剝離成小片。經(jīng)過CPAM二次改性的CTMAB插層膨潤土,d001由19.211A"增大到20.480A",說明已有部分的CPAM插層進(jìn)入了膨潤土層。可見在層間預(yù)先存在有機(jī)改性劑CTMAB的情況下,CPAM更容易進(jìn)入層間,從而形成膨潤土的復(fù)合有機(jī)插層結(jié)構(gòu)。這主要是因?yàn)镃TMAB的烷基銨離子通過離子交換反應(yīng)進(jìn)入了膨潤土的片層間,片層表面被有機(jī)離子上的烷基長碳鏈覆蓋,從而使其表面由親水性變?yōu)橛H油性,增加了膨潤土與高分子聚合物的親和性。同時,CTMAB較長的烷基分子鏈在片層間以一定的方式排列,使層間距增加,這也有利于聚合物大分子CPAM插層嵌入到片層中。
不同有機(jī)改性膨潤土與鈉基土的吸附脫色性能比較準(zhǔn)確稱取100mg鈉基膨潤土及有機(jī)改性膨潤土,按前述試驗(yàn)脫色方法分別對200mL濃度為30mg/L的活性艷紅模擬廢水進(jìn)行脫色處理,結(jié)果。由可知,CTMAB插層膨潤土的脫色率大于鈉基土和用CPAM改性的有機(jī)膨潤土,而由CPAM二次改性的CTMAB插層膨潤土,其脫色率更進(jìn)一步提高到99%以上。當(dāng)選用一定濃度的CPAM溶液改性CTMAB插層膨潤土?xí)r,一部分CPAM直鏈嵌入進(jìn)了有機(jī)膨潤土的片層間,利用其長鏈上不同鏈節(jié)或重復(fù)單元對染料分子吸附產(chǎn)生脫穩(wěn)和粒間架橋作用,以膨潤土為中心核形成無定形絮體,產(chǎn)生了卷掃作用,加速了染料分子的吸附絮凝沉淀,達(dá)到了吸附、脫色、絮凝沉降的協(xié)同效應(yīng),從而顯著地提高了模擬染色廢水的處理效率。
為了進(jìn)一步對比CPAM二次改性插層膨潤土和CTMAB插層膨潤土的脫色性能,試驗(yàn)研究了二者脫色時沉降速率的差異。分別稱取兩種改性膨潤土100mg于250mL燒杯中,加入200mL濃度為30mg/L的活性艷紅模擬染料廢水。攪拌20min后,直接測其吸光度值,每隔1min記下讀數(shù),結(jié)果。由圖可知,CPAM二次改性的CTMAB插層膨潤土處理模擬廢水時,沉降速率明顯大于CTMAB插層膨潤土,而且在15min后基本可達(dá)到穩(wěn)定。說明經(jīng)過CPAM二次改性后,達(dá)到了使膨潤土絮凝的效果,顯著加快了膨潤土的沉降速率,從而提高了吸附脫色性能。
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