詳細(xì)介紹膨潤土中氧化鉀、氧化鈉的測定方法:
測定方法原理
去一部分加工好的膨潤土樣品,一般為白色粉末,試樣用氧氟酸-硫酸分解后,趕盡氟離子,制成硝酸溶液,用火焰分光光度法測定鉀、鈉。鉀、鈉的原子被火焰的熱能激發(fā),發(fā)出具有固定波長的輻射線。鉀的波長766nm,火焰為紫色;鈉的波長589nm,火焰為黃色。化工涂料級膨潤土生產(chǎn)設(shè)備有很多種,膨潤土雷蒙磨就是其中的一種。分別用765-770nm(鉀)和588- 590nm(鈉)的濾光片將鉀、鈉的輻射線分離出來,投射于光電池(管)上產(chǎn)生光電流。其光電流的大小,取決于鉀,鈉在火焰中激發(fā)所產(chǎn)生的輻射線強(qiáng)度,而輻射線的強(qiáng)度與鉀、鈉的含量有關(guān)。因此,用檢流計(jì)測量光電流的大小,通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,即可求出鉀、鈉的含量。
該方法適用于試樣中0.05%―10%氧化鉀、氧化鈉的測定。
主要儀器、器皿與試劑
火焰光度計(jì);鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝;氫氟酸;硝酸(1+1);硫酸(1+1);鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mgK2O/mL,氯化鉀為基準(zhǔn)物質(zhì));鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg Na2O/mL,氯化鈉為基準(zhǔn)物質(zhì))。
分析程序
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取含0mg、 1mg、2mg…10mg K2O、Na20標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于100mL容量瓶中,各加入2mL 1+1硝酸,用水稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列依次為1mL含0μg、 10μg、20μg…100μg K2O、和Na20。在火焰光度計(jì)上測量,以光電流為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2)試樣分析 稱取0.1000-0.2000g試樣,置于鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝中,用少許水潤濕試樣。加入1mL 1+1硫酸、3-5mL硝酸、8-10mL氫氟酸,低溫加熱分解試樣,蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙,待白煙冒盡后,取下坩堝,冷卻。加入2mL 1+1硝酸、15-20mL水,溫?zé)?,使鹽類溶解。取下冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。在火焰光度計(jì)上測定鉀、鈉(如試液不清,應(yīng)過濾,取部分清液測定)的光電流值,在其標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中K2O和Na20的質(zhì)量。按下式計(jì)算試樣中K2O和Na20的濃度:
m1為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試液中K2O和Na20的質(zhì)量,mg;m0為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的隨同試樣空白溶液中K2O和Na20的質(zhì)量,mg;m為試樣的質(zhì)量,g。
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