一、適用范圍
本規(guī)程適用于膨潤(rùn)土中蒙脫石含量的測(cè)定。
二、實(shí)驗(yàn)原理
在樣品中加入焦磷酸鈉溶液,加熱微沸,使其分散。用亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以樣品吸附亞甲基藍(lán)的量計(jì)算其蒙脫石的含量。
三、試劑與溶液
除非另有規(guī)定,本方法中所用試劑均為分析純。
1.焦磷酸鈉溶液:5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
2. 亞甲基藍(lán)溶液:2g/L
準(zhǔn)確稱取2g分析純亞甲基藍(lán)試劑(試劑在使用前應(yīng)一直在干燥器中密封避光儲(chǔ)存),使其充分溶解于蒸餾水,在1000ml棕色容量瓶中用水稀釋至刻度。
3. 水:應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的要求
四、儀器設(shè)備
1.玻璃容量瓶:1000ml,棕色
2.玻璃滴定管:50ml,棕色
3.燒杯:250ml
4.中速定量濾紙:Φ9cm
5.天平:精度0.0001g
6.磁力攪拌器
五、測(cè)定步驟
按照水分測(cè)定方法,計(jì)算出樣品的水分含量。
稱取已在103℃烘干4h的膨潤(rùn)土樣品0.2g,置于預(yù)先盛有50ml水的250ml燒杯中,使其潤(rùn)濕后,在磁力攪拌器上分散5min,邊攪拌邊加入5%焦磷酸鈉溶液5ml,繼續(xù)攪拌2~3min。然后在電爐上加熱至微沸2min,取下冷卻至室溫。
在攪拌下用滴定管滴加亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。第一次可預(yù)滴加約總量三分之二的亞甲基藍(lán)溶液,攪拌2min使其充分反應(yīng),以后每次滴加1~2ml,攪拌30s后用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上,觀察藍(lán)色斑點(diǎn)周圍是否出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),若未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液。當(dāng)開始出現(xiàn)藍(lán)色暈環(huán)后,繼續(xù)攪拌2min,再用玻璃棒沾取一滴試液加亞甲基藍(lán)溶液。如攪拌2min后仍出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),表明已到終點(diǎn),記錄滴定體積。
六、計(jì)算方法
樣品的吸藍(lán)量,按如下公式計(jì)算:
MBI=v*0.001*c/m*(1-M)*0.45
式中:MBI—吸藍(lán)量,%
c—亞甲基藍(lán)溶液濃度,g/L
v—亞甲基藍(lán)溶液的滴定量,ml
m—樣品重量,g
M—樣品水分含量
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